了解冷凍干燥法及其在納米粉體制備中的應用

　　冷凍干燥作為粉末制備技術，由F.J.Schnettler等人在1968年首次引進到陶瓷粉末制備中，用冷凍干燥方法制備出了均勻分布的陶瓷粉體。20世紀90年代，隨著納米科技(NST)的迅速崛起，冷凍干燥法制備納米粉體在粉體顆粒尺寸和成分均勻性方面的特點引起人們廣泛關注。國內外專家學者用真空冷凍干燥法制備出了Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7-8、Ba2Ti9O20、ErBaCu3O7-8等納米粉體。

　　冷凍干燥法的原理是什么?

　　真空冷凍干燥就是將要干燥的物料預先降溫直到物料凍結，然后在低溫和低壓的條件下，從凍結狀態不經過液態而直接升華去除水分的一種干燥方法。具體就是首先將物料液體或含濕固體冷凍到其共晶點溫度以下，使物料中的液體完全凍結，然后給凍結物料提供熱量，在適當的壓力條件下，使凍結物料中的濕分升華為蒸汽，再將蒸汽捕集或直接排空，從而獲得千燥制品的技術。

　　冷凍干燥法的優勢是什么?

　　大量文獻和實驗研究表明，采用冷凍干燥法制備納米粉體，具有粉體形狀規則、硬團聚少、粒徑小且均勻、化學純度高、化學均勻性好、燒結溫度低、可制得高密度塊體陶瓷以及制備方法可靠具有可操作性，重復性好等優點。溶液冷凍干燥法可制備成分復雜的粉體材料，適合用于生產具有特殊光、電、磁、熱等性能的納米功能材料，同時特別適于制備易燃、易爆、有毒、易氧化等特殊粉體材料。為此，冷凍干燥法制備的功能納米粉體在航天、電子、軍事、生物等領域展現出廣闊的應用前景。

　　冷凍干燥法制備納米粉體的工藝過程

　　冷凍干燥法屬于制備納米粉體液相法中的溶劑蒸發法。在制備納米粉體方面應用時，其過程可簡述如下將所期望制備粉體成分的或其前驅體成分的溶液或溶膠，在低溫的環境下降溫凍結成固溶體或制成凝膠，再使固溶體或凝膠處于低溫并且低壓的環境中。由于低壓條件下可使固溶體或凝膠中的溶劑成分的蒸汽壓升高，可在保持凍結狀態而不經過液態的前提下，使凍結物中的溶劑升華,只留下難揮發的成分,從而得到干燥的粉體,必要時再通過熱處理分解制得所期望成分的納米粉體。

　　所以，一般采用冷凍干燥法制備納米粉體要經過四個步驟，即制取前驅體溶液或溶膠、前驅體溶液或溶膠的凍結、凍結物的冷凍干燥和干燥物的熱處理。

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